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CONCENTRADOR DE VACIO
Nota de aplicación concentrador de vacío: Control de temperatura de la muestra durante la evaporación rápida del disolvente.
La concentración eficaz del vacío requiere el uso de calor para contrarrestar los efectos del enfriamiento causado por la evaporación.
No obstante, un exceso de temperatura puede comprometer la viabilidad de muchos compuestos, proteínas y microorganismos farmacéuticos. Esta nota de aplicación describe el uso de mediciones de temperatura directas (en la muestra) e indirectas (en el bloque del rotor) para controlar el calor y proteger la viabilidad de la muestra durante una concentración rápida de vacío.
Introducción
Muchas de las técnicas utilizadas en el descubrimiento de drogas, biología molecular y química analítica requieren eliminar el disolvente en algunos puntos. Con frecuencia, la eliminación del disolvente se comporta como el paso más lento de un proceso y limita el rendimiento general de un laboratorio.
Hay varios métodos que pueden aplicarse para eliminar disolventes, si bien el método de elección ha sido el de concentración por vacío centrífugo. La combinación de vacío y calor tiene como resultado la evaporación del disolvente. La centrifugación minimiza la ebullición violenta de la muestra (salpicadura) que puede causar pérdida de muestras y contaminación cruzada entre los recipientes. Además, el vacío reduce el punto de ebullición de los disolventes. La evaporación del disolvente elimina el calor y hace que la temperatura de las muestras descienda de forma importante. La aplicación de calor al sistema contrarresta los efectos del enfriamiento de la evaporación y agiliza el proceso de secado.
A menudo, los investigadores suelen ser reticentes a utilizar el calor en concentraciones de vacío debido a los problemas que pueden afectar a la viabilidad del producto. Una vez finalizada al evaporación, la aplicación continuada de calor puede elevar la temperatura de la muestra restante y
causar su degradación térmica.
El sistema Thermo Scientific SpeedVac Explorer incorpora una función IntelliTemp que permite controlar y monitorizar la temperatura activamente durante la concentración de vacío. El software integrado permite a cada unidad controlar las condiciones de la muestra en uno de los dos modos siguientes:
• AutoDry: la aplicación de calor se detiene cuando la muestra alcanza la temperatura programada.
• Timed-plus: la temperatura de la muestra se controla a la temperatura programada durante un periodo de tiempo. La temperatura se puede controlar simultáneamente mediante sondas de cuatro muestras o bloques de rotor.
Materiales:
Instrumentos:
• Sistema SpeedVac Explorer
• Paquete de software Explorer con ordenador
• Bloques de rotor en aluminio
Reactivos:
• Diclorometano, grado ACS
• Metanol, grado laboratorio
• Metilsulfóxido (DMSO), grado ACS
• N,N-Dimetilformamida (DMF), laboratorio
• Vial de muestras de 8 ml en vidrio, cierre a rosca
Funciones clave utilizadas:
• Modo Timed-Plus (+).
El sistema SpeedVac Explorer controla la temperatura de la muestra y regula el calor para mantener la misma temperatura durante todo el ciclo completo. Este medida impide que las muestras se calienten en exceso durante la ejecución del ciclo. La terminación del ciclo se basa en el temporizador establecido previamente.
Rampa de vacío personalizada.
El sistema SpeedVac Explorer ralentiza la velocidad del cambio de vacío dentro de un rango de presión especificado. Por lo general, el usuario especifica este rango para fijar la presión del vapor de cualquier disolvente utilizado a fin de impedir la salpicadura de las muestras. Fuera del rango especificado, la presión desciende a toda velocidad para minimizar los tiempos de ralentización.
Reproducibilidad vial a vial de la evaporación de DCM
Disolvente: diclorometano (DCM)
Recipiente: vial de vidrio de 8 ml
Volumen: 4 ml por vial
Tolerancia de la muestra a la temperatura: < 45 °C
Tiempo de calor: 30 minutos
Temperatura de la cámara: 65 °C
Temperatura diana del bloque: 40 °C
Vacío: 20 torr
Rampa: velocidad 3, 450-100 torr (60% de la escala completa)
Tiempo de secado: 1 hora 5 minutos
Conclusiones:
Los datos representan otro ejemplo de secado de un disolvente volátil. Se seleccionaron distintas rampas de vacío debido a que el DCM tiene un valor de presión de vapor más alto, de 430 torr a 25 °C. Se utilizaron tres sondas de temperatura de muestra independientes para controlar la uniformidad del calor aplicado a las diversas ubicaciones. TR (temperatura de la muestra en la mitad del bloque) Tg (temperatura de la muestra en la mitad del bloque) Ty (temperatura de la muestra en la esquina del bloque) El gráfico muestra que las distintas ubicaciones del bloque recibieron un calor equivalente y que todas las muestras se secaron al mismo tiempo.
Temperatura de la muestra controlada durante la evaporación de DMSO
Disolvente: DMSO (dimetilsulfóxido)
Recipiente: vial de vidrio de 8 ml
Volumen: 4 ml por vial
Tolerancia de la muestra a la temperatura: <55 °C
Tiempo de calor: 2 horas 30 minutos
Temperatura de la cámara: 75 °C
Temperatura diana del bloque: 45 °C
Vacío: MAX (menos de 0,7 torr)
Rampa: completa (limitada por la capacidad de la bomba, hasta 320 torr/min)
Tiempo de secado: 3 horas
Conclusiones:
La evaporación de DMSO requiere calor alto para eliminar el disolvente con más rapidez. El sistema Explorer fue capaz de mantener la temperatura preestablecida para la muestra bajo el límite mínimo de 55 °C.
La aplicación de calor al sistema durante la concentración de vacío contrarresta los efectos del enfriamiento y agiliza la evaporación. La función IntelliTemp del sistema Thermo Scientific Explorer SpeedVac permite monitorizar y controlar la temperatura de la muestra con la máxima exactitud. Ofrece al usuario la posibilidad de emplear calor para agilizar la evaporación sin dejar de controlar la temperatura de la muestra dentro de unos límites previamente especificados.
(57)+604 4480388